1、光谱室和样品室的真空抽不到规定值。


通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。

2、X荧光光谱仪X射线发生器的高压开不起来。


这是X荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：

①X射线防护系统;

②内部水循环冷却系统;

③高压发生器及X射线光管。

3、扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。

晶体是仪器内最脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。

4、计数率不稳定。

X荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。